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抽象的な

高度クロマトグラフィー 2020: 水性環境におけるクロロアニリンのクロマトグラフィー分析 - Abdullayeva Nabat - Sumgait 州立大学

アブドゥラエバ・ナバト - サムガイト州立大学

水性環境におけるアニリンとその塩素誘導体の分析は複雑なプロセスです。低感度（0.01〜0.1 mg / dm3）で微量濃度を測定します。アニリンとクロルアニリンを水から分離することは難しく、これらの化合物の分離方法は完全に普遍的ではありません。アニリンとその誘導体には、ほとんどの液体抽出物が使用されます。液体抽出に使用する掘削機は、次の要件を満たす必要があります。

アニリンの抽出に有効な溶媒は以下のとおりです：飽和kh

非常に効率的なキャピラリーカラムと最新の選択的検出器（ECD、NPD）の濃縮方法の助けを借りて、通常、クロラニリンは必要な感度レベル（0.05 μg / dm3および0.5〜5 μg / dm3）から直接測定できます。

この不十分な感度の理由は、クロロアニリン中のアミン基の存在がサンプルに干渉し、個々のクロマトグラフィーピークの侵食と非対称を引き起こすためです。一方、NH2 基はアニリンを修飾する反応性が非常に高いです。これを利用して、アミン基を除去すると、アニリンの抽出濃度とクロマトグラフィー測定の両方に同様に良い影響がもたらされます。

ガスクロマトグラフィーでこのクラスの化合物の測定に使用される窒素誘導体を得るための反応は次のとおりです。これらは繊毛反応と同化反応の 2 つのタイプに分けられます。シリカ質有機化合物は、極性官能基を不活性化するための最も普遍的な方法の 1 つでもあります。単一アミンと二重アミンのシリカ誘導体は、次の試薬を使用して調製されます。

MSTFA: N-メチル-N（トリメチルシル）-トリフルオロアセトアミド

BSTFA: N, O - ビス（トリメチルシル） - トリフルオロアセトアミド

Trimethylchlorosilane (TMCS) or trimethylillyl-imidazole (TMSIM) is used as the catalyst. Trimethylsilyl chloride, also known as chlorotrimethylsilane. It is an unstable fluid that is steady without water. It is generally utilized in natural science. 1-(Trimethylsilyl)imidazole (TMSI) was utilized for derivatization of sugars into trimethylsilyl ethers. It was additionally used to integrate polysubstituted chiral spirotetrahydropyrans and as silylating reagent for the assurance of hydroxyl bunches within the sight of amine functionalities.

Silylating reagent for the protection of hydroxyl groups in the presence of amine functionalities It should be noted that the activity of different classes of organic compounds in cilia reactions varies and decreases as follows: alcohols> phenols> carboxylic acids> single amines> double amines> amides.

The reaction is carried out only between organic solvents, because both reagents and reaction products are easily hydrolyzed even in small amounts of water. It has been found that tetrabutyldimethylylyl derivatives (TBDMS) are more resistant to hydrolysis than trimethylcyl derivatives (TMS), and that MTBSTFA, which is reactive for their preparation, can be stored for a long time. Another problem with silage is the replacement of both H atoms with a mixture of mono and di-TMS derivatives. MTBSTFA also has advantages here, as di-TBDMS derivatives are practically not formed due to steric barriers created by mass TBDMS groups.

Oxidation reactions are more efficient than cilification because some derivatives show hydrolytic and thermal resistance to N-silicon derivatives, respectively, and this requires more stringent conditions for gas chromatographic analysis. The acidification reactions are carried out in organic solvents, using pridine, trimethyl or triethylamine as catalysts and solvents for by-products.

Although acetyl amine products are more resistant to hydrolysis than sillic derivatives, acidification occurs after extraction in the liquid and solid phases. The combination of acidification with solid-phase extraction to increase the rate of removal of amines from water is described using various reagents. Derivatives of anhydrides and acylides containing F and Cl atoms significantly increase the sensitivity of their determination when using ECD or GC in the chemical ionization mode with the combination of ions.  In this case, the detection sensitivity of DEZ increases in the order F

ガスクロマトグラフィー (GC) は、診断科学で分解されずに濃縮物を分離および分析するために使用される一般的なクロマトグラフィーの一種です。GC の一般的な用途には、特定の物質の純度のテスト、または混合物のさまざまな成分の分離 (このような成分の総量も測定できます) が含まれます。場合によっては、GC が化合物の識別に役立つことがあります。分取クロマトグラフィーでは、GC を使用して混合物から純粋な混合物を設計できます。ただし、ポリハロゲン化試薬 (PFP​​A、HFBA、TCA-Cl、HFB-Cl、HFB-Cl) は除きます。ECD とともに使用するには、過剰な試薬と結果 (ポリハロゲン化炭酸) を除去する必要があります。これらの混合物はガスクロマトグラフィーの分析を妨げるためです。